X熒光光譜儀的檢測，可針對礦石品位做針對性的分析檢測，為獲取有效的分析數據，對礦石樣品需要做前處理。將整塊的礦石粉碎處理，并將礦石粉末壓制成片。

       礦石的粉碎處理，可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨，現在較多使用機械振動磨或球磨機，效率很高。一般樣品均可粉碎至74μm以下（通過200目篩子）。隨著粉碎時間的延長，顆粒度減小到一定程度不再變細，如果繼續粉碎，反而會發生“團聚”現象。要提高粉碎效率，可以加入固體或液體助磨劑。粉碎時間越長，粉碎容器帶來的污染越嚴重，因此，選擇一種合適的粉碎容器很重要。要比較這種污染，可以分析一種很硬的物質（如石英）經粉碎后的污染情況，或對比兩種不同粉碎方法的分析結果。在分析痕量元素時，為了提高分析的靈敏度和準確度，這是非常必要的。還有一種污染，是不同粉碎試樣間的相互污染。每次粉碎后都要保證容器清洗干凈，當樣品量較多時，粉碎前可用少量樣品預“清洗”兩次。

礦石樣品的前處理重要性

       在將樣品粉碎處理后，就需要采用壓片處理。壓樣設備常見的有手動或電動液壓機，粉末樣品裝入鋁杯或鋁環（或塑料環）中，在相應的模具中加壓成型。在真空光譜儀中，粉末壓片可能會含有空氣或其它氣體而發生濺射，既破壞了試樣表面，又污染了樣品室?？上仍谡婵罩袎褐瞥蓧K，或在氦氣光路中測量。為了減少壓入片內空氣的量，在裝樣時可輕拍樣品，加壓時要逐步增大壓力，同時還要保壓一定的時間。

       X熒光光譜儀分析是一種表面分析，尤其對于輕元素，分析時有效層厚度只有幾個至十幾個μm，表面的污染是致命的問題，同時還要求表面平滑。所以每次壓片后都要把模具的表面洗凈，隔一段時間還要對塞柱表面（對應于樣片被測面）適當拋光。試樣在保存過程中也要防止表面污染、表面破損、吸潮、氧化、吸附空氣等。壓片后盡快測量，對于標樣、管理樣等需長期保存的試樣，以粉末狀態密封保存較好，需要時臨時壓片。